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                                    饲料粗脂肪测定方法(索氏提取器脂肪测定仪)News

                                    饲料粗脂肪测定方法(索氏提取器脂肪测定仪)
                                    发布时间:2015-08-26 点击次数:2004次

                                    饲料粗脂肪测定方法(索氏提取器脂肪测定仪

                                    【原理】索氏脂肪提取器中用乙mi提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂、脂溶性Vit,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙mi提取物。

                                    【分析步骤】

                                    1)仲裁法使用索氏脂肪提取器测定。

                                    索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105℃±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。

                                    称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃±2℃烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙mi中为准。将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙mi60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙mi回流,控制乙mi回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙mi挥发后不留下油迹为抽提终点。

                                    取出试样,仍用原提取器回收乙mi直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙mi。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min,干燥器中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于O.OOlg为恒重。

                                    2)结果计算


                                    :m ——风干试样重量,g。

                                    m1 ——已恒重的抽提瓶重量,g。

                                    m2——己恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。

                                    3)推荐法

                                    ⑴鲁氏残留法

                                    ①操作步骤

                                    a.将脱脂滤纸裁成10×10cm2大小,叠成一边不封口的纸包,用铅笔编号,按顺序排列于培养皿上,置于105℃土2℃烘箱中烘2h,取出放于干燥器中冷却至室温,分别放入同一称量瓶中称重(m0,g)。

                                    b.将2~5g风干样品(通过40目筛)用小药匙小心装入已经称重的纸包中,封上包口。

                                    按顺序排列于培养皿中。置于105℃±2℃烘箱中烘3h,取出放入干燥器中冷却至室温,分别放入原称量瓶中,称至恒重(m1,g)。将样品包放入抽提管中,倒入无水乙mi,使之刚超过样品包高度,浸泡过ye。然后将浸泡过样品的无水乙mi放入抽提瓶中,再重新向抽提管中倒入无水乙mi,使之完全浸没样品包。连接装置,接通冷凝水,在70~80℃水浴锅中回流6~8h,回流速度以每分钟20mL左右为宜。抽提完毕,取出样品包,在通风处挥干乙mi.剩余乙mi可进行回收。

                                    c.将样品包仍按原序号排列在培养皿中,置于105℃±2℃烘箱中烘2h,取出放入干燥器中冷却至室温,再将样品包放原称量瓶中,称至恒重(m2,g)。

                                    饲料粗脂肪测定方法(索氏提取器脂肪测定仪

                                    ②结果计算

                                    粗脂肪=  m1-m2×100%

                                              m1-m0

                                    式中,m0——滤纸+称量瓶重(g);

                                    m1——提取前样品包+称量瓶重(g);

                                    m2——提取后样品包+称量瓶重(g)。

                                    上述两种方法都是以乙mi为溶剂的提取方法,其优点是具有较好的准确度和精密度,尤其是测定粗脂肪含量在5%以下的样品,用此法比较可靠。缺点是费工费时,反复提取需8~16h;另外乙mi不能将样品中的全部脂肪提尽。这是因为部分脂肪常与蛋白质或碳水化合物等非脂肪成分结合。成为结合态脂类,如脂蛋白、糖脂、磷酯等,同时样品也必须是烘干的,因乙mi难以渗入含水样品的组织内部。在烘干样品时,又应考虑到脂肪在高温下易被空气氧化等情况。

                                    ⑵脂肪测定仪

                                    ①操作步骤

                                    a.打开恒温加热装置开关,控制工作温度为75℃。

                                    b.用万分之一分析天平称2g左右的样品(准确至0.0002g) (m1),放入滤纸筒内烘干。

                                    c.用套筒夹将6个滤纸套筒装入浸提冷凝管内,当确信套筒已被磁铁吸牢后取下套简夹。

                                    d.用分析天平称浸提杯重量(m2),然后加入约50mL无水乙mi,用杯托将6个浸提杯放在加热板上,再将冷凝管提升机构搬下,使浸提怀与冷凝管连接好。

                                    e.事先接通浸提冷凝管的冷却水,将滤纸筒置于“沸腾"位置。冷凝管应有良好的冷凝作用;

                                    f.无水乙mi沸腾15min或30min(依样品含油量而异)后,将滤纸筒提升到“冲洗"位置,冲洗30min或45min。

                                    g.冲洗结束后,关闭冷凝管旋塞阀,回收乙mi。

                                    h.松开冷凝管提升机构,取下浸提杯,并放入烘箱烘干。

                                    i.在干燥器中冷却浸提杯,然后用分析天平称重(m3)。

                                    j.按以下公式计算样品中粗脂肪含量。

                                    ②测定结果的计算

                                    粗脂肪=W3-W2×100%

                                                      W1

                                    式中 :W1——风干试样重量,g。

                                    W2 ——已恒重的浸提杯重量,g。

                                    W3——己恒重的盛有脂肪的浸提杯重量,g。

                                    6.3.3.7  重复性每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%。粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5%。

                                    【实训作业及思考题】

                                    1.测定混合饲料、配合饲料、浓缩饲料或单一饲料中粗脂肪的含量,并写出实训报告。

                                    2.脂肪包的高度超过虹吸高度对测定结果有何影响?为什么?

                                    3.脂肪测定仪对饲料脂肪的测定有何优点?

                                    4.对测定zui后放入105℃±2℃烘箱中需干燥的包、瓶或杯有何要求?

                                    5.测定zui后包、瓶或杯在105℃±2℃烘箱内的干燥时间为什么不能过长?过长是否会影响测定结果?


                                    饲料粗脂肪测定方法(索氏提取器脂肪测定仪参考资料:杭州聚同电子有限公司   


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